Chemische methode voor geneesmiddelenbeoordeling

Bepaling van actieve bestanddelen in een medicijn door middel van een chemisch proces wordt chemische evaluatie genoemd.

(a) Test voor alkaloïden:

ik. Mayer test:

Test het monster en voeg Mayer's Reagent (Kalium-kwikjodide-oplossing) toe, met romig neerslag, Aanwezigheid van alkaloïden.

ii. Wagner-test:

Test het monster en voeg Wagner's reagens toe (waterige jodiumoplossing) en geef een roodachtig bruin neerslag.

iii. Dragendorffs-test:

Test het monster en voeg dragendorffs-reagens toe (kaliumbismut-jodide-oplossing), geef een roodachtig bruin neerslag.

iv. Hagar-test:

Test het monster en voeg Hager's reagentia (verzadigde picrinezuuroplossing) toe, die een geel neerslag geven.

(b) Test voor glycosiden:

(i) Tests voor saponine glycosiden:

een. Schuimtest:

Schud het medicijnextract of droog poeder krachtig met water. Aanhoudende schuim waargenomen.

b. Hemolytische test:

Voeg druivenextract of droog poeder toe aan één druppel bloed op glasplaatje. Hemolytische zone verschijnt.

(ii) Test voor anthrachinonglycoside:

een. Borntranger's Test:

Geneesmiddelen worden gekookt met verdund zwavelzuur, gefilterd en gekoeld. Het filtraat wordt geëxtraheerd met chloroform of benzeen en er wordt verdunde ammonia aan toegevoegd. De ammonische laag wordt roze tot rood door de aanwezigheid van anthrachinonederivaten.

(iii) Chemische tests voor hartglycosiden:

een. Raymond's test:

Voeg aan het medicijn een paar ml 50% ethanol en 0, 1 ml 1% oplossing van m-dinitrobenzeen toe in ethanol. Voeg aan deze oplossing 2-3 druppels 20% natriumhydroxideoplossing toe. Violette kleuren verschijnen, dit komt door de aanwezigheid van actieve methyleengroep.

b. Juridische test:

Voeg aan het geneesmiddel enkele ml pyridine en 2 druppels nitroprusside en een druppel 20% natriumhydroxideoplossing toe. Er wordt een dieprode kleur geproduceerd.

c. Killer killiani-test:

Glycoside wordt opgelost in een mengsel van 1% ijzersulfaatoplossing in (5%) ijsazijn. Voeg een of twee druppels geconcentreerd zwavelzuur toe. Door de aanwezigheid van deoxysuiker ontwikkelt zich een blauwe kleur.

d. Xanthydrol-test:

De ruwe olie wordt verwarmd met 0, 1 tot 5% oplossing van Xanthydrol in ijsazijn dat 1% zoutzuur bevat. Door de aanwezigheid van 2-desoxysuiker wordt een rode kleur geproduceerd.

e. Baljet-test:

Neem een ​​stuk lamina of een dikke sectie van het blad en voeg natriumpicraatreagens toe. Als glycoside aanwezig is, is de gele tot oranje kleur zichtbaar.

f. Kedde-test:

Een oplossing van glycosiden wordt behandeld met een kleine hoeveelheid Kedde-reagens (meng gelijke volumes van een 2% oplossing van 3, 5-dinitrobenzoëzuur in menthol en een 7, 5% waterige oplossing van KOH). Ontwikkeling van een blauwe of violette kleur die binnen 1 tot 2 uur vervaagde, toont de aanwezigheid van cardinoloïden.

(c) Tests voor tannines:

ik. Gelatine test:

Aan een oplossing van tannine wordt een waterige oplossing van gelatine en natriumchloride toegevoegd. Een wit bleekgeel gekleurd precipitaat wordt gevormd.

ii. Goldbeater's huidtest:

Een stukje goudbeater huid (membraan bereid uit de darm van een os) wordt gedrenkt in 20% zoutzuur, omringd met gedestilleerd water en gedurende 5 minuten in een oplossing van tannine geplaatst. Het stuk huid wordt gewassen met gedestilleerd water en bewaard in een oplossing van ferrosulfaat. Er wordt een bruine of zwarte kleur op de huid geproduceerd door de aanwezigheid van tannines.

(d) Test voor koolhydraat:

ik. Molish test:

Voeg aan 5 ml monsteroplossing in een reageerbuis 2 druppels molish's reagens (5% oplossing van α-naftol in alcohol) toe. Meng grondig. Laat de buis neigen en laat ongeveer 3 ml geconcentreerd H2S04 langs de zijbuis stromen, en vorm zo een laag zuur onder de suiker. Een roodachtige violette zone verschijnt op de kruising tussen de twee vloeistoffen.

ii. Fehling-test:

Neem de Fehling-oplossing (A + B) in de reageerbuis, voeg een monsteroplossing toe en laat koken. Vorming van een neerslag van bruinachtig rood cupro-oxide, aanwezigheid van reducerende suiker

iii. Benedict-test:

Neem een ​​monsteroplossing en voeg benedicteagens toe, meng goed, kook het mengsel krachtig gedurende twee minuten. Voor het produceren van rood, geel of groen kleurneerslag, aanwezigheid van reducerende suiker.

iv. Jodiumtest:

Monsteroplossing en voeg een joodoplossing toe om de aanwezigheid van polysacchariden in de blauwe kleur te produceren.

(e) Test op lipide:

ik. Salkowski-test:

Het monster lost op in chloroform en voegt een gelijk volume geconcentreerd H2S04 toe. Om een ​​blauwachtig rode tot kersenrode kleur te produceren

ii. Liebermann Burchard-test:

Het monster lost op in chloroform in een droog reageerbuisje. Voeg een paar druppeltjes azijnzuuranhydride en een paar druppels geconcentreerde H2SO4 toe. De oplossing wordt rood, dan blauw en uiteindelijk blauwachtig groen van kleur.

(f) Test voor eiwitten:

ik. Biuret-test:

Voeg aan 2-3 ml monsteroplossing in een reageerbuis en voeg gelijk volume van 10% oplossing van NaOH toe, meng grondig, en voeg 0, 5% oplossing van kopersulfaat druppel voor druppel het mengen tussen daling toe, tot een paars-violette of roze violette kleur is geproduceerd.

Kwantitatieve chemische methoden van evaluatie:

Kwantitatieve fysiochemische constanten zoals zuurwaarde, jodiumwaarde, acetylwaarde, hydroxylwaarde en verzepingswaarde, etc. worden gebruikt voor vaste olie en vetten.

(i) Zuurwaarde:

Het zuurgetal is het aantal mg kaliumhydroxide dat nodig is om het vrije zuur in 1 g van de stof te neutraliseren.

Bepaling van de zuurwaarde:

Weeg ongeveer 10 g van de stof nauwkeurig af in een kolf van 250 ml en voeg 50 ml van een mengsel van hetzelfde volume alcohol en oplosmiddelether toe, dat is geneutraliseerd na toevoeging van 1 ml oplossing van fenolftaleïne.

Verwarm zachtjes op een waterbad, indien nodig, totdat de stof volledig is gesmolten, titreer met 0, 1 N kaliumhydroxide en schud constant totdat een roze kleur is verkregen die 15 seconden aanhoudt. Noteer het aantal benodigde ml.

Bereken de zuurwaarde uit de volgende formule:

Zuurwaarde = bijl 0, 00561 x 1000 / w

a = aantal ml 0, 1 N kaliumhydroxide vereist

w = gewicht in g van de genomen substantie.

Voorbeeld:

(i) Gele bijenwas: 5-8

(ii) Ricinusolie: niet minder dan 2

(iii) Haaienleverolie: niet meer dan 2

(ii) Verzepingswaarde:

De verzepingswaarde is het aantal mg kaliumhydroxide dat nodig is om het vetzuur te neutraliseren, resulterend uit de volledige hydrolyse van 1 g olie of vet.

Bepaling van de verzepingswaarde:

Weeg ongeveer 2 g van de stof nauwkeurig af in een gegeerde fles van 250 ml, voeg 25 ml van de alcoholische oplossing van kaliumhydroxide toe, bevestig een reflexcondensor en laat een uur op een waterbad koken, waarbij de inhoud van de kolf regelmatig wordt rondgedraaid; laat afkoelen en voeg 1 ml oplossing van fenolftaleïne toe en titreer de overmaat alkali met 0, 5 N zoutzuur.

Bereken de verzepingswaarde uit de volgende formule:

Verzepingswaarde = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w

W = gewicht in g van de genomen substantie.

Voorbeeld:

(i) Haaienleverolie: 150-200

(ii) Lijnzaadolie: 188-196

(iii) Reuzel: 192 tot 198

(iii) Jodiumwaarde:

De joodgetal is het getal, dat in gram de hoeveelheid jodium uitdrukt, die wordt geabsorbeerd door 100 g van de stof.

Bepaling van de jodiumwaarde:

Jodium monochloride methode:

Plaats de stof, nauwkeurig gewogen, in een droge jodiumkolf; voeg 10 ml koolstoftrichloride toe en los op. Voeg 20 ml joodmonochloride-oplossing toe, stop de eerder met een oplossing van kaliumjodide bevochtigde stop en laat 30 minuten staan ​​op een donkere plaats bij een temperatuur van ongeveer 17 ° C.

Voeg 15 ml oplossing van kaliumjodide en 100 ml water toe; schud en titreer met 0, 1 N natriumthiosulfaat, waarbij oplossing van zetmeel als indicator wordt gebruikt. Noteer het vereiste aantal ml (a).

Voer tegelijkertijd de bewerking op precies dezelfde manier uit, maar zonder de stof die wordt getest, en noteer het aantal ml 0, 1 N natriumthiosulfaat dat nodig is (b).

Lodine-waarde Zuurwaarde = (ba) x 0, 01269 x 100 / w

W = gewicht in gram van de genomen substantie

Voorbeeld:

(i) olijfolie: 79-88

(ii) Arachisoil: 85-100

(iii) Sesamolie: 103-116

(iv) Levertraanolie: 155-180

(v) Arachisoil: 84-100

Acetyl-waarde:

Het aantal mg KOH vereist het neutraliseren van het azijnzuur dat vrijkomt bij de hydrolyse van 1 g geacetyleerde substantie en het bepalen van de verzepingswaarde.

Bepaling van de Acetyl-waarde:

Acetylation:

Neem 10 g van de stof met 20 ml azijnzuuranhydride in een rondbodemkolf van 200 ml, reflex, verwarming op asbest boven een gecontroleerde vlam. Laat het 2 uur zacht koken, giet het af, giet het in 600 ml water in een grote beker, voeg 0, 2 g puimsteenpoeder toe en kook het 30 minuten, koel het af, breng het over naar een scheider.

Gooi de onderste laag weg. Was het geacetyleerde product met 3 x 50 ml verwarmde verzadigde oplossing van NaCl en test met lakmoes op geen zuur. Schud ten slotte met 20 ml water en verwijder de waterlaag zo volledig mogelijk.

Giet de geacetyleerde substantie in een schaaltje, voeg 1 g poedervormig watervrij natriumsulfaat toe, roer grondig en filtreer door een droog geplooid filtreerpapier. Bepaal de verzepingswaarde van geacetyleerde substantie.

Acety-waarde = (ba) x 1335/1335 - a

a = Verzepingswaarde van de stof.

b. Verzepingswaarde van de geacetyleerde stof.

Hydroxyl-waarde:

De hydroxylwaarde is het aantal milligrammen kaliumhydroxide dat vereist is om het zuur te neutraliseren, gecombineerd door acylering in 1 g van de stof.

Bepaling van de hydroxylwaarde:

Om de hoeveelheid stof te specificeren, voegt u 12 g stearinezuuranhydride en 10 xyleen toe, verwarmt u zachtjes onder terugvloeikoeling gedurende 30 minuten, laat afkoelen, voeg een mengsel van 40 ml pyridine en 4 ml water toe en laat nog 30 minuten koken onder terugvloeikoeling. titreer de hete oplossing met N NaOH met behulp van de fenolftaleïne-indicator. Herhaal zonder substantie.

De hydroxylwaarde kan worden berekend op basis van het volgende:

Hydroxyl waarde = vx 56.11 / w

V = verschillend tussen de twee titraties

B = gewicht (g) van de stof.

Voorbeeld: tarwekiemolie: 10-48

Ester-waarde:

Het aantal mg KOH vereiste neutralisatie van de zuren als gevolg van volledige hydrolyse van de 1 g van de stof.

Bepaling van Ester Value:

verestering:

Kook een hoeveelheid ethanol van 95% om opgelost CO ₂ te verdrijven en neutraliseer met fenolftaleïne.

Weeg 2 g van de stof af, los op in 5 ml van de geneutraliseerde alcohol en neutraliseer tot 0, 1 N met alcoholische KOH, waarvan de hoeveelheid meer dan tweemaal de hoeveelheid van de genomen stof moet zijn. Gebruik hiervoor 0, 2 ml fenolftaleïne-indicator.

Voeg 25 ml alcoholische KOH (0, 5 N) toe, reflex gedurende 1 uur. Voeg 20 ml water toe en titreer de overmaat alkali met 0, 5 N HCl met nog een hoeveelheid van 0, 2 ml fenolftaleïne. Herhaal de procedure zonder inhoud.

Het verschil tussen de twee waarden van de verkregen titraties geeft de waarde voor de alkali die vereist is om de ester te verzepen.